產(chǎn)物在水里萃不出來!制藥巨頭Merck科學家用硫酸鈉搞定,順便發(fā)了篇權威SCI(轉(zhuǎn)載自 有機合成路線)
近年來,化工爆炸事件屢見不鮮,從天津塘沽的化工廠爆炸,到北京交通大學的實驗室爆炸,到昨天的連云港建材有限公司發(fā)生爆炸。化工安全問題越來越引起公眾的注意。
傳統(tǒng)的 N - 溴代丁二酰亞胺(NBS)α-溴代反應是用光引發(fā)偶氮二異丁腈(AIBN)產(chǎn)生自由基,在四氯 化碳或者其它氯化有機溶劑中進行. 在水介質(zhì)中,采用加熱到 80 ~85 ℃、控制攪拌速度為 20 ~30 r/min 產(chǎn)生 自由基引發(fā) α-溴代反應的方法合成來那度胺中間體:2-溴甲基-3-硝基苯甲酸甲酯. 該反應條件下 2-甲基-3-硝 基苯甲酸甲酯轉(zhuǎn)變?yōu)槿廴趹B(tài),在水中形成兩相,目標產(chǎn)物產(chǎn)率可達 80%,純度為 93%. 不需要光照和有毒溶 劑,2-溴甲基-3-硝基苯甲酸甲酯容易通過可變速